一、苯甲醇价格之动态管式反应器在苯甲醇制备上的应用
苄醇是最简单和最重要的芳香醇。目前,苯甲醇的合成主要是通过苄基氯的直接碱水解。该方法反应时间长,选择性差。为了提高反应选择性和转化率,可以选择合适的相转移催化剂和溶剂。在本文中,动态管式反应器用于在溶剂环境中通过水解制备苄醇。通过比较几种溶剂,选择二甲苯作为溶剂,缩短反应时间,选择性高。在此基础上,研究了溶剂用量和反应温度等参数,得到了较好的工艺条件。 1间接水解苄基氯,间接方法是在装有回流冷凝器和夹套的钢制反应器中加入水,苏打灰和苄基氯,搅拌加热,回流直至二氧化碳不再逸出。 2苄基氯连续水解法12,将苄基氯和碱溶液在180275℃的高温和168MPa的高压下充分混合,然后引入水解区。 尽管甲苯氧化是一种清洁的绿色工艺技术,但氧化深度难以控制,氧化产物组分复杂,并且用于氧化的催化剂具有高腐蚀性并且需要高设备。当苯甲醛和苯甲酸盐在还原法制备苯甲醇的过程中用作原料时,原料价格高于产品价格,产率不高。在本文中,使用动态管式反应器通过在溶剂环境中水解制备苄醇。 材料通过柱塞泵输送,冷热机用于温度控制。切向流反应器的出口与气液分离罐和背压阀连接,反应系统通过背压保持液态。通过与溶剂如甲苯,二甲苯,乙醇或丙酮比较来选择合适的溶剂。在此基础上,研究了溶剂用量和反应温度等参数,得到了较好的工艺条件。 首先,研究了不同溶剂对反应的影响。设定温度为150℃,背压为07MPa。动态管式反应器的液体保持容量为17L,苄基氯溶液约12ml min,15ml碳酸钠溶液45ml min,停留时间约30min。实验结果如下: 乙醇和丙酮在水相和苄基氯中的溶解度非常大,可以在水相和有机相之间起桥梁作用。然而,添加乙醇或丙酮使反应物复杂化,副产物很多。大部分残留在有机相中,形成水乙醇丙酮苄醇的三元共沸物,难以分离。二甲苯的选择性相对较高,并且使用二甲苯。 加入的溶剂量也对反应有影响。如果加入的溶剂量大,则有机相中苄基氯的浓度较低,水相中苄基氯的浓度相应降低,反应速度较慢;如果减少溶剂的量,则加速反应,但选择性降低,并且溶剂的加入量在1020(相对于苄基氯的质量百分比)之间。结果如下: 根据上述数据,可以看出二甲苯用作溶剂,10当量的苄基氯是合适的。除了溶剂的种类和用量对反应的影响外,影响因素还包括温度,停留时间,碱溶液的质量分数等。采用单反应方法研究反应温度,停留时间,质量分数。碱溶液等的影响。反应温度对水解反应的影响如表3所示。反应时间对水解反应的影响如表4所示。碱溶液的质量分数对水解反应的影响如表5所示。 在实验温度内,温度对选择性几乎没有影响,随着温度的升高,转化率增加。 反应的停留时间随着进料流量的减少而增加。随着反应时间的延长,转化率增加,选择性变化不大。当时间达到一定水平时,选择性随时间降低。综合考虑,反应时间优选为3040分钟。 在一定范围内,碱性溶液越稀,碱的离解越有利,促进苄基氯水解反应。但是,过量的水会增加溶解在水相中的苯甲醇的量,并且后处理有一定的麻烦。因此,优选选择约10的碱溶液质量分数。 实验结果表明,在150℃的温度下,停留时间约为3040分钟,并且苄基氯的水解转化率高达约90.碱的质量分数优选为10。
二、苯甲醇价格之唯一2年效期,唯一不含苯甲醇
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