一、纳氏试剂法测氨氮之同一个水样,测出来的氨氮为什么比总氮高?
总氮和氨氮是水质检测中最常见的两个重要指标。理论上,水的总氮含量应该大于氨氮含量。他们的关系应该是总氮有机氮氨氮硝态氮亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮。然而,在实际的检测,由于繁琐的步骤的总氮检测和复杂的实验条件,异常情况的总氮含量小于氨氮含量常常出现在检测到的数据,所以返工要做,这就增加了工作量,降低了工作效率。因此,有必要对这一异常现象的原因进行深入分析,以保证水质检测数据的准确性。 实验室周围有卫生环境或氨水等。实验室的空气中含有少量氨气,容易溶于水,所以实验中使用的水也不同程度地含有铵离子。在实验室分析中,常忽略用于稀释水样的无氨水的制备和保存,导致外部氨氮溶解到水样中,增加了水样中氨氮浓度误差。 由于水中氮化合物在不断变化后被收集并送回实验室进行实验分析,它们的储存时间、位置、光照条件甚至分析人员的采样顺序都会给氨氮和全氮的实验分析带来不同的误差。 实验进行时,应先对过硫酸钾进行净化处理。未经净化的过硫酸钾溶液的吸光度远高于过硫酸钾溶液,净化后的过硫酸钾溶液的标准偏差较小,对水样的测定结果影响较小。 氨氮的分析通常采用经典的纳斯卡试剂分光光度法。虽然显色需要碱性环境,但预处理过程相对简单,直接测色即可计算结果。相对分析总氮的预处理过程更复杂,在碱性条件下30分钟进行压力治疗在预处理的过程中如果密封不好,也会导致氨氮的释放在高温高压下,一般很少有实验室每次总氮的消化与聚四氟乙烯胶带密封塞,所以转化为100的转化会导致氨氮释放过程中总氮的释放,造成误差。 在氨氮分析中,总氮分析预处理可以消除浑浊度的影响,但不能消除浑浊度的影响。 因为两个测试方法测量吸光度,悬浮固体样品的浊度是一种最难以消除样本分析的影响因素,在实验的分析总氮和氨氮测定总氮分析前处理可以消除影响氨氮的浊度分析不能消除可能导致高氨氮水检测。 几乎所有的分析方法的实验方法确定样本有一定的误差的实验分析总氮和氨氮也不例外分析氨氮奈斯勒试剂分光光度法测定总氮与误差分析,碱性过硫酸盐的分解方法也有两种误差分析错误最后测定结果有很大的不确定性。在两个项目的整个分析过程中,各种量规、比色管、比色盘等仪器可能会引入不同程度的误差。分光光度计用于比色的灵敏度、精密度和准确度可能不一样,引入的误差大小也可能不一样。特别是在总氮和氨氮的比色测定中,可见光和紫外光的引入误差相差较大。 在数据处理中,误差的产生有两个方面的原因:一是不同的校正曲线带来的误差。虽然这两个项目中使用的两条曲线都是经过统计检验合格的,但由于曲线与曲线之间存在差异,导致误差;另一个是由于选择有效数而引起的误差。这两个错误的总和加起来就是两个分析项目之间的一个相当大的错误。样品浓度越小,误差越大。在某些情况下,稀释后的水样氨氮会低于总氮。 实验方法和错误控制会有不同的差异:从上面的分析,可以看出,氨氮和总氮的错误在测试过程受到客观和主观因素的影响,和综合误差将导致氨氮可能超过总氮的情况。 总之,在污水检测,这是不可避免的,测试的氨氮氨氮和总氮通常高于总氮,特别是在一些水样总氮、氨氮大部分由于各种原因导致的错误,这种情况的概率是非常高的。 检测人员应保持全氮和氨氮的分析时间一致,消除对药物样品和实验条件的干扰。 在这种情况下,可以采用标准的方法除了复苏的背景下空白样品或已知的内容添加一些内容已知的标准(组件)进行测试,建立方法检测的内容(测量)和附加价值的比率,如添加值为100,85年的测量值,其结果是85年的复苏,被称为标准的复苏,或测试的原型数据纠错的人为的主观因素。在对工厂工艺调整的工艺数据进行比较时,应重点对氨氮数据和全氮数据进行纵向比较,避免由于同一水样中氨氮和全氮的误差造成工艺调整混乱。
二、纳氏试剂法测氨氮之氨氮的测定方法有哪些?
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